Xrd 정량 분석 방법

박막을 만들기만 하면 끝?

형성된 박막의 특성을

분석할 줄 알아야

진짜 박막 전문가라고

할 수 있겠죠? 

디스플레이 분석실에서

사용되는 4가지SEM, TEM, 

XRD. XPS 방법에

대해서 한번 알아보도록 

하겠습니다.

광학현미경

(Optical microscope)

박막의 분석?

분석이라고 하면 어떤 단어가

떠오르시나요?

바로 측정입니다.

뒤에서 배울 박막 분석법에서도

측정이 이용되는데

이러한 측정의 기본이 되는 것이

바로 광학현미경입니다.

광학현미경의 빛의 성질과

렌즈의 특징을 이용하여

가시광선을 광원으로 이용한

측정 방식으로 

중학교나 고등학교 과할 실험시간에

만나보셨을 거라고 생각합니다.

측정원리만 간략하게 본다면

위의 그림에서와같이 

렌즈를 여러 개 사용하여 상을

확대 그리고 눈으로 직접 볼 수 

있답니다.

전자 현미경은 우리가 

일반적으로 알고 있는 

렌즈를 이용하는 광학 현미경과 

다르게 광원을 전자빔으로 

사용하는 것이 특징이랍니다. 

SEM, TEM을 알아보기 전에

전자 현미경이 광학 현미경과

무엇이 다른지 간단히 알아볼까요?

전자 현미경은 전자선과 

전자렌즈(Electron Beam/Lens)를 

사용합니다.

전자 렌즈는 렌즈에 공급되는 전류량을

조절하여 발생하는 자기장으로

 전자빔의 크기와 초점면을 

조절한답니다.

그렇기 때문에 분해능이 

매우 높아져 고배율로 

물체를 관찰하는 것이 

가능하지만 전자선을 

이용하기 때문에 10^(-5) Torr 이하의 

진공을 필요로 하므로 

비용이 매우 비싼 단점이 있습니다.

전자현미경 이용시

 만약 진공 상태가 아니라면

전자선이 공기와 충돌하여

에너지가 소실되거나

굴절이 발생하여 측정에 어려움이

생길 수 있습니다.

전자 현미경은 투과형, 

주사형으로 나누어 지는데 

투과형 전자 현미경은 TEM, 

주사형 전자 현미경은 SEM

으로 불립니다.

전자 현미경은 크게 다음의 

네 가지 정보를 측정하기 

위해서 사용한답니다.

1. 주사 전자 현미경 

(Scanning Electron Microscopy)

SEM은 가속된 전자를 

시료 표면에 주사시켜 

발생하는 이차전자, 

반사전자, 투과전자, X선의 

관찰을 통해 박막의 

표면상을 관측하는 현미경입니다.

전자 총에서 가속된 전자로

광원을 만들어줍니다.

이러한 광원이 집속렌즈에 의해

모이게되고 시편에 조사되는

빔의 영역을 조절해주는

역할을 합니다.

이렇게 조사된 빛에 의해

시편에서는 이차 전자와

후방산란전자가

튀어나오는데 우리는

이를 E-T Detector로

측정하고

이렇게 얻은 신호를 

PC 처리하여 3차원 영상을 

얻을 수 있습니다.

이러한 3차원 영상을 통해

시료의 표면상, 미세 구조의 관찰,

구성원소의 분포, 정성,

정량 등을 분석 할 수 있습니다.

2. 투과 전자 현미경 

(Transmission Electron Microscopy)

TEM은 가속된 전자선을 

시료를 통과시켜 투과빔과 

회절빔의 관찰을 통해 

박막의 격자구조와 

결함을 관측하는 현미경입니다.

위의 그림에서 전자 총에서

나온 광원이 집속렌즈에서

조절됩니다.

조절된 전자빔은 시편을

통과하고 통과된 빔은

대물렌즈에 의해 회절 도형과

1차 영상을 형성합니다.

마지막으로 중간렌즈와

투영렌즈에서 투과된 빔의

형태를 확대시켜주고

초점 거리를 조절하여

형관판에 비추어주면

우리는 형광판의 영상을

분석하게 된답니다.

대물렌즈에서는 조리개를 

통해 투과빔과 회절빔을 

선택하는 것이 가능한데 

투과 빔을 이용하여 명시야상을 

관측하고 회절빔을 선택하여 암시 야상을

얻는 것이 가능합니다. 

이렇게 관측이 가능한 

명시야상과 암시야상은 

박막 내부의 미세구조

(격자 영상과 박막의 결함)을 

관측하는데 이용합니다.

그리고 이뿐만 아니라 전자회절을 

통해 박막의 결정구조

TEM에 장착되어있는 

EELS, EDS를 통해 

화학 분석이 가능합니다.

1. X선 회절 분석법

(X-ray Diffraction)

의료 분야에서 X-ray를

이용해 몸을 검사하는

모습을 볼 수 있습니다.

박막의 내부도 X-ray를 

이용해서 검사하는 것이 

가능하답니다.

기본적으로 박막의 

결정 구조는 구성하는 

물질에 따라 다릅니다.

이때 박막에 X-ray를 투사시키면 

박막 고유의 특성에 의해

X-ray가 회절 되어서 

나오게 되는데 

이러한 회절 패턴을 분석하여 

박막의 내부 미세구조를 

파악하는 것이 

바로 XRD 방식입니다.

X-ray 회절 패턴 분석에는 

다음의 두 식이 가장 중요합니다.

위의 식들을 이용하여

 X-ray의 파장과 

입사 각도만을 이용한

식의 대입과 분석을 통해 

박막의 내부 미세구조와 

종류를 알아냅니다.

위의 그림은 XRD 분석 방법을 

통해 회절현상을 나타낸 

XRD - pattern 인데요. 

이 그래프에서 위로 가면 

갈수록 박막이 결정화가 잘 이루었다

는 뜻입니다.

2. X선 광전자 분광법

(X-Ray Photoelectron Spectroscopy)

박막의 내부를 알아봤으니

마지막으로 박막의 

표면을 분석하는 방법도

알아봐야겠죠?

박막의 표면분석은

XPS방법이 이용됩니다.

표면분석은 물질의 표면에서

극 표면에 대한 조성 분석과

깊이에 따른 조성과

결합상태 분석,

그리고 화학적 결합

상태분석에 널리 쓰입니다.

위의 그림과 같이 막에

X - ray를 조사해주면

광전자가 방출됩니다.

이때 X - ray는 광전자를

방출시키기위해

충분한 에너지를 가진

상태여야 합니다.

이렇게 방출되는 광전자는

운동 에너지를 가지는데

이 운동에너지를 측정해서

광전자를 시료로부터

방출하기 위한 결합 에너지를

측정합니다.

각각의 원소는 

서로 다른 스펙트럼을

 가지고 있는데

이는 성분 분석 및

화학상태에 관한 정보를

얻는데 이용된답니다.

XPS 분석 방식은 박막뿐만

아니라 유기 물질 분석과

빔에의한 손상이 적다는

장점 덕분에

다양한 분야에서 널리

이용되는 추세입니다.

지금까지 박막의 다양한

특성에따른 대표적인 

분석법 4가지에대해

알아보았습니다.

마지막 마무리 정리를 끝으로

박막 분석법에 대해

마치도록 하겠습니다!

♥LG디스플레이 영채널 소셜크리에이터 디:플이 직접 체험하고 작성한 리뷰입니다♥