Ks m 1415 액상 규산나트륨 물유리 의 화학분석 방법

상기와 같은 목적을 해결하기 위하여 본 발명은,

액상 규산소다를 주재료로 하여 무기 바인더를 제조하는 방법에 있어서,

온도는 20 ~ 40℃이고, 20 ~ 200RPM으로 회전하는 반응기에 액상 규산소다를 넣고 산용액을 서서히 첨가한 후, 1시간 정도 교반하여 결정화된 나트륨염을 포함한 규산물을 생성시키고, 물을 전체 무게에 대하여 20 ~ 30중량%가 되도록 첨가한 다음, 20 ~ 40℃에서 3시간 정도 교반하여 나트륨염을 용해시키고, 일정 배합비로 알카리토금속을 함유하는 화합물을 첨가하는 것을 특징으로 하는 액상 규산소다를 이용한 무기 바인더의 제조방법을 제공함으로서 달성될 수 있다.

이하에서는 본 발명에 대하여 좀 더 상세하게 설명하기로 한다.

먼저 20 ~ 200RPM으로 회전하는 반응기내에서 액상 규산소다에 산용액을 첨가하고 교반하게 되는데, 액상 규산소다가 삽입되어 있는 반응기에 산용액을 서서히 첨가한 다음, 반응기내의 온도를 20 ~ 40℃를 유지하면서 1시간 정도 교반하게 되면 젤라틴상 또는 투명한 결정상의 규산물이 형성된다.

즉, 상기와 같은 반응을 통하여 결정상인 무기산 나트륨염을 생성시킴과 동시에 규산나트륨의 일부를 규산상태로 변형시킴으로서, 대기 중의 수분에 대해 흡착능을 갖는 나트륨 이온이 결정체인 나트륨염으로 변형되므로 제조되는 바인더는 수분에 의한 풀어짐 현상이 일어나지 않으며, 접착 후 장시간이 지나도 그 접착력이 떨어지지 않아 내수성에서 탁월한 효과를 갖게 된다.

이 때 액상 규산소다에 산화칼륨(K2O) 또는 산화리튬(Li2O)이 함유된 것을 사용하면 더욱 효과적인데, 이는 제조된 무기 바인더를 접착제나 그라우팅제로 사용하였을 경우 그 내수성이 더욱 향상될 수 있기 때문이다.

이와 같은 액상 규산소다에 첨가되는 산용액으로는 황산(conc-H2SO4), 염산(conc-HCl), 인산(H3PO4), 아세트산(CH3COOH)을 사용할 수 있으며, 하기 반응식 1 내지 4를 통하여 좀 더 상세하게 설명하기로 한다.

Na2O SiO2 + H2SO4 →SiO2 + Na2SO 4 + H2O

상기 반응식 1을 참고로 하여 산용액으로 고농도의 황산(conc-H2SO4)을 사용한 경우를 살펴보면, 생성물로서 이산화규소(SiO2)와 황산나트륨(Na2SO4), 물(H2O)을 각각 생성하게 되고, 황산나트륨은 결정체로 존재하므로 수분에 대하여 안정성을 갖게 된다.

상기와 같이 산용액으로 황산을 사용하는 경우, 황산의 양은 액상 규산소다에 포함되어 있는 산화나트륨(Na2O)에 대하여 10 ~ 20중량%를 첨가하는 것이 가장 효과적이며, 만약 황산의 양을 10중량% 미만으로 첨가하게 되면 규산소다로 부터 충분한 황산나트륨을 생성하지 못하므로 이온상태의 나트륨이 존재하여 제조되는 바인더의 수분에 대한 안정성이 떨어지게 되는 문제점이 발생된다.

반대로 황산의 양을 20중량%를 초과하여 첨가하게 되면 너무 많은 양의 황산 이 반응에 참여하여 반응 후 생성된 젤리상의 규산물이 후공정에서 용해되지 않아 제품으로서의 생산이 어렵다는 문제점이 발생하기 때문에 상기 범위 내에서 첨가하는 것이 좋다.

Na2O SiO2 + 2HCl→SiO2 + 2NaCl+ H2O

상기 반응식 2를 참고로 하여 산용액으로 고농도의 염산(conc-HCl)을 사용한 경우를 살펴보면, 반응 후 생성물로서 이산화규소(SiO2)와 염화나트륨(NaCl), 물(H2O)을 각각 생성하게 되고, 염화나트륨은 결정체로 존재하므로 수분에 대하여 안정성을 갖게 된다.

상기와 같이 산용액으로 염산을 사용하는 경우, 염산의 양은 액상 규산소다에 포함되는 산화나트륨(Na2O)에 대하여 20 ~ 30중량%를 첨가하는 것이 가장 효과적이며, 만약 염산의 양을 20중량% 미만으로 첨가하게 되면 규산소다로 부터 충분한 염화나트륨을 생성하지 못하므로 이온상태의 나트륨이 존재하여 제조되는 바인더의 수분에 대한 안정성이 떨어지게 되는 문제점이 발생된다.

반대로 염산의 양을 30중량% 초과하여 첨가하게 되면 역시 반응 후 생성된 젤리상의 규산물이 후공정에서 용해되지 못하여 제품으로 생산이 어렵다는 문제점이 발생하기 때문이다.

3Na2O SiO2 + 2H3PO4 →3SiO2 + 2Na3PO 4 + 3H2O

상기 반응식 3을 참고로 하여 산용액으로 인산(H3PO4)을 사용한 경우를 살펴보면, 생성물로서 이산화규소(SiO2)와 인산나트륨(Na3PO4), 물(H2 O)을 각각 생성하게 되고, 인산나트륨은 결정체로 존재하므로 수분에 대하여 안정성을 갖게 된다.

상기와 같이 산용액으로 인산을 사용하는 경우, 인산의 양은 액상 규산소다에 포함되어 있는 산화나트륨(Na2O)에 대하여 2 ~ 10중량%를 첨가하는 것이 가장 효과적이며, 만약 인산의 양을 2중량% 미만으로 첨가하게 되면 규산소다로 부터 충분한 인산나트륨을 생성하지 못하므로 이온상태의 나트륨이 존재하여 제조되는 바인더의 수분에 대한 안정성이 떨어지게 되는 문제점이 발생된다.

반대로 인산의 양을 10중량%를 초과하여 첨가하게 되면 너무 많은 양의 인산이 반응에 참여하여 반응 후 생성된 젤리상의 규산물이 후공정에서 용해되지 않아 제품으로서의 생산이 어렵다는 문제점이 발생하기 때문에 상기 범위 내에서 첨가하는 것이 좋다.

Na2O SiO2 + 2CH3COOH → SiO2 + 2CH3COONa+ H2O

상기 반응식 4를 참고로 하여 산용액으로 아세트산(CH3COOH)을 사용한 경우를 살펴보면, 반응 후 생성물로서 이산화규소(SiO2)와 아세트산나트륨(CH3COONa), 물(H2O), 및 해리되지 않고 남아 있는 아세트산(CH3COOH)을 각각 생성하게 되고, 이 때 아세트산나트륨은 결정체로 존재하므로 수분에 대하여 안정성을 갖게 된다.

상기와 같이 산용액으로 아세트산을 사용하는 경우, 아세트산의 양은 액상 규산소다에 포함되는 산화나트륨(Na2O)에 대하여 5 ~ 10중량%를 첨가하는 것이 가장 효과적이며, 만약 아세트산의 양을 5중량% 미만으로 첨가하게 되면 규산소다로 부터 충분한 아세트산나트륨을 생성하지 못하므로 이온상태의 나트륨이 존재하여 제조되는 바인더의 수분에 대한 안정성이 떨어지게 되는 문제점이 발생된다.

반대로 아세트산의 양을 10중량% 초과하여 첨가하게 되면 역시 반응 후 생성된 젤리상의 규산물과 해리되지 않은 아세트산이 과량으로 남아 후공정에서 용해되지 못하고 안정성에 영향을 주므로 제품으로 생산이 어렵다는 문제점이 발생하기 때문이다.

상기와 같이 규산소다에 산용액을 첨가하고 교반하여 나트륨염을 포함한 규산물을 생성한 다음, 고체로 결정화된 나트륨염이 용해될 수 있도록 물을 전체 무게에 대하여 20 ~ 30중량%가 되도록 첨가하고, 20 ~ 40℃에서 3시간정도 교반하여 결정체를 완전히 용해시키게 되면 수용액상의 무기 바인더가 제조된다.

이와 같이 액상 규산소다와 산용액의 반응이 종료된 시점에서 물을 첨가하여 수용액으로 만든 후 탄산칼슘(CaCO3), 질산칼슘(Ca(NO3)2), 염화마그네슘(MgCl 2), 황산마그네슘(MgSO4), 수산화칼슘(Ca(OH)2) 등과 같이 알카리토금속을 함유하는 염, 산화물 및 수산화물을 첨가하게 되면 좀 더 좋은 효과를 가져오게 되는데, 상기와 같은 알카리토금속을 함유하는 화합물은 바인더로 이용시 굽힘강도나 펠릿 타입(Pellet type) 강도 및 강제건조에 따른 표면균열 강도의 증가를 가져오기 때문이다.

상기와 같이 첨가되는 알카리토금속을 함유하는 화합물은 제조된 무기 바인더의 전체 무게에 대하여 0.1 ~ 0.5중량%가 되도록 첨가하는 것이 적절한데, 만약 무기 바인더의 전체 무게에 대하여 0.1중량% 미만으로 첨가하게 되면 그 양이 너무 적어 강도의 증가효과가 미비하며, 반대로 그의 양을 0.5중량% 초과하여 첨가하게 되면 용해되지 않고 부유되거나 침전되는 알카리토금속 화합물이 발생되기 때문에 제조된 규산 바인더의 색도가 탁하며, 굽힘강도나 펠렛 타입강도가 측정부위마다 균일하지 못하다는 문제점이 발생하게 된다.

그 외에도 무기 바인더에 물성을 보강하기 위하여 규산소다와 산용액의 반응 전에 무기물질을 첨가할 수 있으며, 이를 위해 소디움텅스티네이트(NaW04), 보락스(NaB407) 등을 용해시킨 후 사용할 수 있다.

이러한 방법을 제조된 무기 바인더는 접착제나 그라우팅제로 사용시 대기 중의 수분이나 물에 대하여 안정성을 가져 내수성이 좋고, 용도에 따라 강도를 조절할 수 있으며, 제조공정이 단순하고 생산설비가 간단하게 이루어지므로 제조비용을 낮출 수 있으며, 유해한 유기물을 용제로 사용하지 않고 물을 사용하기 때문에 환경친화적이라는 것이다.

이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 좀 더 상세하게 설명하기는 하나, 하기의 실시예는 본 발명의 예시일 뿐, 본 발명이 하기의 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.

<실시예 1>

Na2O: 14%, SiO2: 34%의 조성을 갖는 액상 규산소다 1㎏을 100RPM으로 회전되는 반응기에 넣고, 물을 액상 규산소다에 대하여 30%가 되도록 첨가한 다음, 반응기 내의 온도를 40℃로 유지하고 3시간정도 교반하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 하기와 같은 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 1에 나타내었다.

-표면균열-

carbon과 zeolite를 각각 1 : 1로 혼합한 혼합물에 무기 바인더를 전체 무게비에 대해 30%가 되도록 첨가하고 균일하게 혼합한 다음, 지름 2㎜/㎜의 구상으로 제립하고 dry oven(FO-600M)속에 삽입한 후, 강제적으로 열풍(90℃)을 가하여 순간적인 건조에 따른 표면의 균열정도를 하기와 같이 조사하여 각각의 무기 바인더에 대한 표면균열강도을 측정하였다.

◎ ; 균열이 전혀 없음

○ ; 균열이 미세하게 있음

△ ; 균열이 있음

× ; 균열상태가 심함

-내수성실험-

펄라이트(perlite) 800g에 무기 바인더 240g을 첨가하고 균일하게 혼합한 다 음, 가로 150㎜, 세로 80㎜, 두께 10㎜로 성형하고 130℃에서 60분간 건조하여 제조된 건조 시편을 3/4까지 물이 채워진 5ℓ용기에 24시간동안 침전시킨 후 분해상태를 조사하여 각각의 무기 바인더에 대한 내수성을 측정하였다.

◎ ; 물에 분해되지 않음

○; 물에 약간 분해됨

△ ; 물에 분해됨

×; 물에 완전히 분해됨

<실시예 2>

실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 99%농도의 황산(conc-H2SO4))을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 5%가 되도록 소량씩 첨가하고, 무기산 나트륨염의 결정이 생성될 때까지 약 1시간동안 교반한 다음, 상기 결정체를 포함한 생성물에 물을 전체 무게에 대하여 30%가 되도록 첨가하고 다시 교반하여 결정체를 완전히 용해시켜 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 1에 나타내었다.

<실시예 3>

실시예 2와 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 99%농도의 황산(conc-H2SO4))을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 10%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일 한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 1에 나타내었다.

<실시예 4>

실시예 2와 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 99%농도의 황산(conc-H2SO4))을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 15%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 1에 나타내었다.

<실시예 5>

실시예 2와 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 99%농도의 황산(conc-H2SO4))을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 20%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 1에 나타내었다.

<실시예 6>

실시예 2와 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 99%농도의 황산(conc-H2SO4))을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 30%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 1에 나타내었다.

황산의양 (%) 표면균열 내수성 규산염에 대한 물의 용해도
실시예1 0 × × 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예2 5 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예3 10 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예4 15 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예5 20 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예6 30 - - 물에 용해되지 않아 바인더로 제조 불가능

상기 표 1을 통하여 알 수 있듯이, 황산을 첨가하지 않은 실시예 1의 경우와 황산을 액상 규산소다의 산화나트륨에 대하여 5중량%가 되도록 첨가한 실시예 2의 경우에는 제조된 규산 바인더 내에 나트륨 이온이 다량 포함되어 있어 표면균열과 내수성에서 좋지 않음을 알 수 있었다.

또한 황산이 액상 규산소다의 산화나트륨에 대하여 10 내지 20중량%가 되도록 첨가한 실시예 3 내지 5의 경우에는 액상 규산소다에 포함된 나트륨 이온이 반응 후 황화나트륨염으로 침전되기 때문에 수분에 대하여 안정성을 가져 내수성이 좋고, 표면균열 측정에서도 좋게 평가되는 것을 알 수 있다.

반면 황산이 액상 규산소다의 산화나트륨에 대하여 30중량%를 첨가한 실시예 6의 경우에는 반응하여 생성된 규산물이 완전히 고형화되어 물에 용해되지 않아 바인더로서의 제조가 불가능하게 되는 것을 알 수 있었다.

<실시예 7>

Na2O: 9%, SiO2: 29%의 조성을 갖는 액상 규산소다 1㎏을 100RPM으로 회전되는 반응기에 넣고, 물을 액상 규산소다에 대하여 30%가 되도록 첨가한 다음, 반응 기 내의 온도를 40℃로 유지하고 3시간정도 교반하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 2에 나타내었다.

<실시예 8>

실시예 7과 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 35% 농도의 염산(conc-HCl)을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 10%가 되도록 소량씩 첨가하고, 무기산 나트륨염의 결정이 생성될 때까지 약 1시간동안 교반한 다음, 상기 결정체를 포함한 생성물에 물을 전체 무게에 대하여 30%가 되도록 첨가하고 다시 교반하여 결정체를 완전히 용해시켜 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 2에 나타내었다.

<실시예 9>

실시예 8과 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 35% 농도의 염산(conc-HCl)을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 20%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 2에 나타내었다.

<실시예 10>

실시예 8과 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 35% 농도의 염산(conc-HCl)을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 25%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 2에 나타내었다.

<실시예 11>

실시예 8과 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 35% 농도의 염산(conc-HCl)을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 30%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 2에 나타내었다.

<실시예 12>

실시예 8과 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 35% 농도의 염산(conc-HCl)을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 40%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 2에 나타내었다.

염산의양 (%) 표면균열 내수성 규산염에 대한 물의 용해도
실시예7 0 × × 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예8 10 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예9 20 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예10 25 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예11 30 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예12 40 - - 물에 용해되지 않아 바인더로 제조 불가능

상기 표 2를 통하여 알 수 있듯이, 염산을 첨가하지 않은 실시예 7의 경우와 염산을 액상 규산소다의 산화나트륨에 대하여 10중량%가 되도록 첨가한 실시예 9의 경우에는 제조된 규산 바인더 내에 나트륨 이온이 다량 포함되어 있어 표면균열과 내수성에서 좋지 않음을 알 수 있었다.

또한 염산이 액상 규산소다의 산화나트륨에 대하여 20 내지 30중량%가 되도록 첨가한 실시예 9 내지 11의 경우에는 액상 규산소다에 포함된 나트륨 이온이 반응 후 염화나트륨염으로 침전되기 때문에 수분에 대하여 안정성을 가져 내수성이 좋고, 표면균열 측정에서도 좋게 평가되는 것을 알 수 있다.

반면 염산이 액상 규산소다의 산화나트륨에 대하여 40중량%를 첨가한 실시예 6의 경우에는 반응하여 생성된 규산물이 완전히 고형화되어 물에 용해되지 않아 바인더로서의 제조가 불가능하게 되는 것을 알 수 있었다.

<실시예 13>

Na2O: 5.5%, K2O: 2%, SiO2: 22.1%의 조성을 갖는 액상 규산소다 1㎏을 100RPM으로 회전되는 반응기에 넣고, 물을 액상 규산소다에 대하여 30%가 되도록 첨가한 다음, 반응기 내의 온도를 40℃로 유지하고 3시간정도 교반하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으 로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 3에 나타내었다.

<실시예 14>

실시예 13과 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 인산(H3PO4)을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 1%가 되도록 소량씩 첨가하고, 무기산 나트륨염의 결정이 생성될 때까지 약 1시간동안 교반한 다음, 상기 결정체를 포함한 생성물에 물을 전체 무게에 대하여 30%가 되도록 첨가하고 다시 교반하여 결정체를 완전히 용해시켜 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 3에 나타내었다.

<실시예 15>

실시예 14와 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 인산(H3PO4)을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 2%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 3에 나타내었다.

<실시예 16>

실시예 14와 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 인산(H3PO4)을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 5%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 3에 나타내었다.

<실시예 17>

실시예 14와 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 인산(H3PO4)을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 10%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 3에 나타내었다.

<실시예 18>

실시예 14와 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 인산(H3PO4)을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 15%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 3에 나타내었다.

인산의양 (%) 표면균열 내수성 규산염에 대한 물의 용해도
실시예13 0 × 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예14 1 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예15 2 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예16 5 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예17 10 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예18 15 - - 물에 용해되지 않아 바인더로 제조 불가능

상기 표 3을 통하여 알 수 있듯이, 인산을 첨가하지 않은 실시예 13의 경우와 인산을 액상 규산소다의 산화나트륨에 대하여 1중량%가 되도록 첨가한 실시예 14의 경우에는 제조된 규산 바인더 내에 나트륨 이온이 다량 포함되어 있어 표면균열과 내수성이 만족할 만한 결과를 가져오지 못함을 알 수 있었다. 다만 액상 규산소다에 산화칼륨이 포함되어 있어 내수성이 조금 향상된 것을 알 수 있다.

또한 인산이 액상 규산소다의 산화나트륨에 대하여 2 내지 10중량%가 되도록 첨가한 실시예 15 내지 17의 경우에는 액상 규산소다에 포함된 나트륨 이온이 반응 후 인산나트륨염으로 침전되기 때문에 수분에 대하여 안정성을 가져 내수성이 좋고, 표면균열 측정에서도 좋게 평가되는 것을 알 수 있다.

반면 인산이 액상 규산소다의 산화나트륨에 대하여 15중량%를 첨가한 실시예 18의 경우에는 반응하여 생성된 규산물이 완전히 고형화되어 물에 용해되지 않아 바인더로서의 제조가 불가능하게 되는 것을 알 수 있었다.

<실시예 19>

Na2O: 5.5%, Li2O: 2%, SiO2: 22.1%의 조성을 갖는 액상 규산소다 1㎏을 100RPM으로 회전되는 반응기에 넣고, 물을 액상 규산소다에 대하여 30%가 되도록 첨가한 다음, 반응기 내의 온도를 40℃로 유지하고 3시간정도 교반하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 4에 나타내었다.

<실시예 20>

실시예 19와 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 아세트산(CH3COOH) 을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 3%가 되도록 소량씩 첨가하고, 무기산 나트륨염의 결정이 생성될 때까지 약 1시간동안 교반한 다음, 상기 결정체를 포함한 생성물에 물을 전체 무게에 대하여 30%가 되도록 첨가하고 다시 교반하여 결정체를 완전히 용해시켜 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 4에 나타내었다.

<실시예 21>

실시예 20과 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 아세트산(CH3COOH)을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 5%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 4에 나타내었다.

<실시예 22>

실시예 20과 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 아세트산(CH3COOH)을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 7%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 4에 나타내었다.

<실시예 23>

실시예 20과 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 아세트산(CH3COOH) 을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 10%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 4에 나타내었다.

<실시예 24>

실시예 20과 동일한 방법으로 제조하되, 액상 규산소다에 아세트산(CH3COOH)을 액상 규산소다의 Na2O에 대하여 15%가 되도록 소량씩 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 1과 동일한 방법으로 강제건조에 따른 표면균열 및 내수성을 측정하여 그 측정값을 하기 표 4에 나타내었다.

아세트산의양(%) 표면균열 내수성 규산염에 대한 물의 용해도
실시예19 0 × 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예20 3 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예21 5 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예22 7 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예23 10 물에 용해되어 바인더로 제조가능
실시예24 15 - - 물에 용해되지 않아 바인더로 제조 불가능

상기 표 4를 통하여 알 수 있듯이, 아세트산을 첨가하지 않은 실시예 19의 경우와 아세트산을 액상 규산소다의 산화나트륨에 대하여 3중량%가 되도록 첨가한 실시예 20의 경우에는 제조된 규산 바인더 내에 나트륨 이온이 다량 포함되어 있어 표면균열과 내수성이 만족할 만한 결과를 가져오지 못함을 알 수 있었다. 다만 액상 규산소다에 산화리튬이 포함되어 있어 내수성이 조금 향상된 것을 알 수 있다.

또한 아세트산이 액상 규산소다의 산화나트륨에 대하여 5 내지 10중량%가 되도록 첨가한 실시예 21 내지 23의 경우에는 액상 규산소다에 포함된 나트륨 이온이 반응 후 아세트산나트륨염으로 침전되기 때문에 수분에 대하여 안정성을 가져 내수성이 좋고, 표면균열 측정에서도 좋게 평가되는 것을 알 수 있다.

반면 아세트산이 액상 규산소다의 산화나트륨에 대하여 15중량%를 첨가한 실시예 24의 경우에는 반응하여 생성된 규산물이 완전히 고형화되어 물에 용해되지 않아 바인더로서의 제조가 불가능하게 되는 것을 알 수 있었다.

<실시예 25>

실시예 4와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 하기와 같은 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 5에 나타내었다.

-굽힘강도실험-

펄라이트(perlite) 800g에 무기 바인더 240g을 첨가하고 균일하게 혼합한 후, 가로 150㎜, 세로 80㎜, 두께 10㎜로 성형하고 130℃에서 건조하여 제조된 건조 시편을 UTM(모델:DTU-6207)장치를 이용하여 3등분점 재하법으로 평균변형속도를 약 5㎜/min으로 하여 하중을 가한 다음, 시험기가 나타내는 최대하중을 측정하고 하기 수학식 1을 이용하여 무기용 바인더에 대한 굽힘강도를 나타내었다.

{P : 최대하중(N), L : 시편의 길이(㎝), b : 시편의 나비(㎝), t : 시편의 두께(㎝)}

-Pellet type 강도실험-

carbon과 zeolite를 각각 1 : 1로 혼합한 혼합물에 무기 바인더를 전체 무게비에 대해 30%가 되도록 첨가하고 균일하게 혼합한 다음, 직경 2㎜, 길이 5㎜의 Pellet type으로 성형하고 120℃에서 건조한 후, IMADA(모델:DPS-20)장치를 이용하여 최대하중을 측정하고, 굽힘강도에 대한 수학식 1을 이용하여 각각 무기 바인더에 대한 Pellet type 강도를 측정하였다.

<실시예 26>

실시예 4와 동일한 방법으로 제조하되, 황산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 탄산칼슘(CaCO3)을 전체 무게에 대하여 0.05%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 5에 나타내었다.

<실시예 27>

실시예 4와 동일한 방법으로 제조하되, 황산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 탄산칼슘(CaCO3)을 전체 무게에 대하여 0.1%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 5에 나타내었다.

<실시예 28>

실시예 4와 동일한 방법으로 제조하되, 황산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 탄산칼슘(CaCO3)을 전체 무게에 대하여 0.5%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방 법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 5에 나타내었다.

<실시예 29>

실시예 4와 동일한 방법으로 제조하되, 황산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 탄산칼슘(CaCO3)을 전체 무게에 대하여 1.0%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 5에 나타내었다.

탄산칼슘의 양(%) 굽힘강도 (㎏f/㎠) Pellet강도 (㎏f/㎠) 제조된 무기 바인더의 투명도
실시예25 0 180 147 -
실시예26 0.05 191 152 탄산칼슘이 모두 용해되어 투명함
실시예27 0.1 250 196 탄산칼슘이 모두 용해되어 투명함
실시예28 0.5 274 213 탄산칼슘이 모두 용해되어 투명함
실시예29 1.0 278 208 탄산칼슘이 용해되지 않아 불투명함

상기 표 5를 통하여 알 수 있듯이, 탄산칼슘이 첨가되지 않은 실시예 25와 비교하였을 경우, 탄산칼슘이 무기 바인더의 전체 무게에 대하여 0.05중량%가 되도록 첨가된 실시예 26에서는 굽힘강도와 펠렛타입 강도가 별로 차이가 없는 것을 알 수 있다.

반면, 탄산칼슘이 제조된 무기 바인더의 전체 무게에 대하여 0.1중량% 이상이 되도록 첨가한 실시예 27 내지 29의 경우에는 굽힘강도와 펠렛타입 강도가 월등하게 향상되는 것을 알 수 있으나, 다만 실시예 29의 경우에는 첨가되는 탄산칼슘이 모두 용해되지 않고 부유하거나 침전되는 탄산칼슘이 존재하기 때문에 제조되는 무기 바인더의 색도가 탁하며, 굽힘강도나 펠렛 타입강도가 측정부위에 따라 균일하지 못하다는 문제점이 발생하게 된다.

<실시예 30>

실시예 11과 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 6에 나타내었다.

<실시예 31>

실시예 11과 동일한 방법으로 제조하되, 염산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 염화마그네슘(MgCl2)을 전체 무게에 대하여 0.05%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 6에 나타내었다.

<실시예 32>

실시예 11과 동일한 방법으로 제조하되, 염산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 염화마그네슘(MgCl2)을 전체 무게에 대하여 0.1%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 6에 나타내었다.

<실시예 33>

실시예 11과 동일한 방법으로 제조하되, 염산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 염화마그네슘(MgCl2)을 전체 무게에 대하여 0.5%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 6에 나타내었다.

<실시예 34>

실시예 11과 동일한 방법으로 제조하되, 염산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 염화마그네슘(MgCl2)을 전체 무게에 대하여 1.0%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 6에 나타내었다.

염화마그네슘의양(%) 굽힘강도 (㎏f/㎠) Pellet강도 (㎏f/㎠) 제조된 무기 바인더의 투명도
실시예30 0 250 202 -
실시예31 0.05 250 205 염화마그네슘이 모두 용해되어 투명함
실시예32 0.1 274 223 염화마그네슘이 모두 용해되어 투명함
실시예33 0.5 270 252 염화마그네슘이 모두 용해되어 투명함
실시예34 1.0 247 245 염화마그네슘이 용해되지 않아 불투명함

상기 표 6을 통하여 알 수 있듯이, 염화마그네슘이 첨가되지 않은 실시예 30과 비교하였을 경우, 염화마그네슘을 무기 바인더의 전체 무게에 대하여 0.05중량%가 되도록 첨가된 실시예 31에서는 굽힘강도와 펠렛타입 강도가 별로 차이가 없는 것을 알 수 있다.

반면, 염화마그네슘이 제조된 무기 바인더의 전체 무게에 대하여 0.1중량% 이상이 되도록 첨가한 실시예 32 내지 34의 경우에는 굽힘강도와 펠렛타입 강도가 월등하게 향상되는 것을 알 수 있으나, 다만 실시예 34의 경우에는 첨가되는 염화 마그네슘이 모두 용해되지 않아 무기 바인더의 색도가 탁하며, 굽힘강도나 펠렛 타입강도가 측정부위에 따라 균일하지 못하다는 문제점이 발생하게 된다.

<실시예 35>

실시예 17과 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 7에 나타내었다.

<실시예 36>

실시예 17과 동일한 방법으로 제조하되, 인산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 황산마그네슘(MgSO4)을 전체 무게에 대하여 0.05%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 7에 나타내었다.

<실시예 37>

실시예 17과 동일한 방법으로 제조하되, 인산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 황산마그네슘(MgSO4)을 전체 무게에 대하여 0.1%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 7에 나타내었다.

<실시예 38>

실시예 17과 동일한 방법으로 제조하되, 인산과 반응 후 생성된 규산물을 물 에 용해시 황산마그네슘(MgSO4)을 전체 무게에 대하여 0.5%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 7에 나타내었다.

<실시예 39>

실시예 17과 동일한 방법으로 제조하되, 인산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 황산마그네슘(MgSO4)을 전체 무게에 대하여 1.0%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 7에 나타내었다.

황산마그네슘의양(%) 굽힘강도 (㎏f/㎠) Pellet강도 (㎏f/㎠) 제조된 무기 바인더의 투명도
실시예35 0 165 145 -
실시예35 0.05 168 144 황산마그네슘이 모두 용해되어 투명함
실시예36 0.1 172 150 황산마그네슘이 모두 용해되어 투명함
실시예37 0.5 182 155 황산마그네슘이 모두 용해되어 투명함
실시예38 1.0 180 153 황산마그네슘이 용해되지 않아 불투명함

상기 표 7을 통하여 알 수 있듯이, 황산마그네슘이 첨가되지 않은 실시예 35와 비교하였을 경우, 황산마그네슘을 무기 바인더의 전체 무게에 대하여 0.05중량%가 되도록 첨가된 실시예 36에서는 굽힘강도와 펠렛타입 강도가 별로 차이가 없는 것을 알 수 있다.

반면, 황산마그네슘이 제조된 무기 바인더의 전체 무게에 대하여 0.1중량% 이상이 되도록 첨가한 실시예 37 내지 39의 경우에는 굽힘강도와 펠렛타입 강도가 월등하게 향상되는 것을 알 수 있으나, 다만 실시예 39의 경우에는 첨가되는 황산마그네슘이 모두 용해되지 않아 무기 바인더의 색도가 탁하며, 굽힘강도나 펠렛 타입강도가 측정부위에 따라 균일하지 못하다는 문제점이 발생하게 된다.

<실시예 40>

실시예 23과 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 8에 나타내었다.

<실시예 41>

실시예 23과 동일한 방법으로 제조하되, 아세트산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 수산화칼슘(Ca(OH)2)을 전체 무게에 대하여 0.05%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 8에 나타내었다.

<실시예 42>

실시예 23과 동일한 방법으로 제조하되, 아세트산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 수산화칼슘(Ca(OH)2)을 전체 무게에 대하여 0.1%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 8에 나타내었다.

<실시예 43>

실시예 23과 동일한 방법으로 제조하되, 아세트산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 수산화칼슘(Ca(OH)2)을 전체 무게에 대하여 0.5%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 8에 나타내었다.

<실시예 44>

실시예 23과 동일한 방법으로 제조하되, 아세트산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 수산화칼슘(Ca(OH)2)을 전체 무게에 대하여 1.0%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 25와 동일한 방법으로 굽힙강도 및 Pellet 강도를 측정하여 그 측정값을 하기 표 8에 나타내었다.

수산화칼슘의양(%) 굽힘강도 (㎏f/㎠) Pellet강도 (㎏f/㎠) 제조된 무기 바인더의 투명도
실시예40 0 170 125 -
실시예41 0.05 172 128 수산화칼슘이 모두 용해되어 투명함
실시예42 0.1 182 135 수산화칼슘이 모두 용해되어 투명함
실시예43 0.5 202 155 수산화칼슘이 모두 용해되어 투명함
실시예44 1.0 192 142 수산화칼슘이 용해되지 않아 불투명함

상기 표 8을 통하여 알 수 있듯이, 수산화칼슘이 첨가되지 않은 실시예 40과 비교하였을 경우, 수산화칼슘을 무기 바인더의 전체 무게에 대하여 0.05중량%가 되도록 첨가된 실시예 41에서는 굽힘강도와 펠렛타입 강도가 별로 차이가 없는 것을 알 수 있다.

반면, 수산화칼슘이 제조된 무기 바인더의 전체 무게에 대하여 0.1중량% 이상이 되도록 첨가한 실시예 42 내지 44의 경우에는 굽힘강도와 펠렛타입 강도가 월등하게 향상되는 것을 알 수 있으나, 다만 실시예 44의 경우에는 첨가되는 수산화칼슘이 모두 용해되지 않아 무기 바인더의 색도가 탁하며, 굽힘강도나 펠렛 타입강도가 측정부위에 따라 균일하지 못하다는 문제점이 발생하게 된다.

따라서, 표 5 내지 8의 결과를 종합적으로 살펴보면, 탄산칼슘, 염화마그네슘, 황산마그네슘, 수산화칼슘과 같은 알카리토금속을 함유하는 화합물을 무기 바인더 제조과정 중에 일정량 첨가하면 굽힘강도와 펠겟타입강도를 향상시킬 수 있음을 알 수 있다.

<실시예 45>

Na2O: 5.5%, K2O: 2%, SiO2: 22.1%의 조성을 갖는 액상 규산소다 1㎏을 100RPM으로 회전되는 반응기에 넣고, 물 100g에 99%농도의 황산(conc-H2SO4)) 10g을 천천히 적하시킨 다음, 반응기 내 온도를 40℃ 유지하면서 무기산 나트륨염의 결정이 생성될 때까지 약 1시간 정도 교반하였다.

상기와 같이 결정체를 포함된 생성물에 물을 전체 무게에 대하여 30%가 되도록 첨가하고, 40℃에서 3시간정도 교반하여 결정체를 완전히 용해시켜 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 하기와 같은 방법으로 압축강도와 산화나트륨의 용출량을 측정하여 하기 표 9에 나타내었다.

-압축강도실험-

무기 바인더 70㎏과 물 130㎏이 혼합된 용액과 시멘트 120㎏과 물 80㎏이 혼합된 용액을 동시에 지름 5㎝, 높이 5㎝의 원형틀에 붓고 겔타임 이전에 혼합한 다음, 경화시켜 고화물을 형성시키고, 상기 고화물을 물에 담구고 1, 3, 7, 28일 후에 꺼내어 만능재료 시험기(UTM)로 압축강도를 측정하였다.

-산화나트륨의 용출량 측정-

KS M 1415에 따라, 압축강도실험을 위하여 제조되었던 고화물을 물에 담구고 1, 3, 7, 28일 후에 고화물이 담긴 물 2g을 채취하여 약 100㎖로 묽게 시킨 후, 0.1% 메틸오렌지 지시약 1방울을 가하여 1N염산으로 적정하고, 다시 1㎖를 과잉으로 가한 다음, 0.1N 수산화나트륨 용액으로 역적정하여 하기 수학식 2에 따라 산화나트륨의 용출량(%)을 계산하였다.

{a : 적정에 소비된 1N 염산의 양(㎖), b : 역적정에 소비된 0.1N 수산화 나트륨의 양(㎖), S : 시료의 무게(g)}

<실시예 46>

실시예 45와 동일한 방법으로 제조하되, 황산 대신에 35% 농도의 염산(HCl) 15g을 사용하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 45와 같은 방법으로 압축강도와 산화나트륨의 용출량을 측정하여 하기 표 9 에 나타내었다.

<실시예 47>

실시예 45와 동일한 방법으로 제조하되, 황산 대신에 인산(H3PO4) 5g을 사용하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 45와 같은 방법으로 압축강도와 산화나트륨의 용출량을 측정하여 하기 표 9에 나타내었다.

<실시예 48>

실시예 45와 동일한 방법으로 제조하되, 황산 대신에 아세트산(CH3COOH) 5g을 사용하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 45와 같은 방법으로 압축강도와 산화나트륨의 용출량을 측정하여 하기 표 9에 나타내었다.

<실시예 49>

실시예 45와 동일한 방법으로 제조하되, 황산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 탄산칼슘(CaCO3)을 전체 무게에 대하여 0.05%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 45와 동일한 방법으로 압축강도 및 산화나트륨의 용출량을 측정하여 하기 표 9에 나타내었다.

<실시예 50>

실시예 45와 동일한 방법으로 제조하되, 황산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 수산화칼슘(Ca(OH)2)을 전체 무게에 대하여 0.05%가 되도록 첨가하여 무 기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 45와 동일한 방법으로 압축강도 및 산화나트륨의 용출량을 측정하여 하기 표 9에 나타내었다.

<실시예 51>

실시예 46과 동일한 방법으로 제조하되, 염산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 황산마그네슘(MgSO4)을 전체 무게에 대하여 0.05%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 45와 동일한 방법으로 압축강도 및 산화나트륨의 용출량을 측정하여 하기 표 9에 나타내었다.

<실시예 52>

실시예 46과 동일한 방법으로 제조하되, 염산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 질산칼슘(Ca(NO3)2)을 전체 무게에 대하여 0.05%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 45와 동일한 방법으로 압축강도 및 산화나트륨의 용출량을 측정하여 하기 표 9에 나타내었다.

<실시예 53>

실시예 47과 동일한 방법으로 제조하되, 인산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 질산칼슘(Ca(NO3)2)을 전체 무게에 대하여 0.05%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 45와 동일한 방법으로 압축강도 및 산화나트륨의 용출량을 측정하여 하기 표 9에 나타내었다.

<실시예 54>

실시예 48과 동일한 방법으로 제조하되, 아세트산과 반응 후 생성된 규산물을 물에 용해시 염화마그네슘(MgCl2)을 전체 무게에 대하여 0.05%가 되도록 첨가하여 무기 바인더를 제조하고, 이와 같이 제조된 무기 바인더에 대하여 실시예 45와 동일한 방법으로 압축강도 및 산화나트륨의 용출량을 측정하여 하기 표 9에 나타내었다.

<비교예 1>

KS 3호 액상 규산소다(Na2O: 9%, SiO2: 28.5%함유)에 대하여 30%의 물을 첨가하고 교반시켜 제조된 무기 바인더에 대하여 실시에 45와 동일한 방법으로 압축강도와 산화나트륨의 용출량을 측정하여 하기 표 9에 나타내었다.

시간에 따른 압축강도(㎏f/㎠) 시간에 따른 산화나트륨의 용출량(%)
1일 3일 7일 28일 1일 3일 7일 28일
실시예45 5.7 6.2 68 128 0.22 0.30 0.30 0.35
실시예46 11.8 13.4 145 235 0.24 0.30 0.30 0.32
실시예47 4.9 9.2 105 125 0.24 0.32 0.33 0.36
실시예48 7.16 9.0 125 250 0.22 0.34 0.34 0.35
실시예49 8.3 9.0 125 150 0.28 0.34 0.34 0.34
실시예50 12.4 13.3 155 250 0.25 0.31 0.31 0.31
실시예51 9.1 12.5 132 185 0.24 0.30 0.31 0.35
실시예52 0.2 0.3 65 120 0.25 0.31 0.34 0.36
실시예53 0.3 0.4 80 132 0.23 0.38 0.37 0.39
실시예54 0.4 6.8 102 155 0.22 0.37 0.38 0.39
비교예1 1.8 5.7 13.2 85 0.18 0.34 0.42 0.52

상기 표 9를 통하여 알 수 있듯이, 본 발명의 무기바인더를 그라우팅제로 사용한 실시예 45 내지 54의 경우 일반적인 규산소다 바인더를 그라우팅제로 사용한 비교예 1에 비하여 그 압축강도가 현저하게 증가됨을 알 수 있으며, 특히 7일이 지 난 다음 부터는 압축강도가 현저하게 차이가 남을 알 수 있다.

또한 산화나트륨의 용출량의 경우에도 본 발명의 무기바인더를 그리우팅제로 사용한 실시예 45 내지 54가 비교예 1에 비하여 용출량이 훨씬 적게 나타나는 것을 알 수 있으며, 이는 내수성 측면에서 휠씬 개선된 것임을 알 수 있다.

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