입자 특성 분석에 대한 기본 안내서 서론 본 안내서의 목적은 산업분야 및 학술분야에서 현재 이용되고 있는 주요 입자 특성 분석 기술에 관한 기초적인 교육을 제공하는 데 있습니다. 입자 특성 분석 이론 또는 측정에 대한 사전 지식이 없다고 가정하고 입자 특성 분석 입자 또는 이 분야의 지식을 넓히려는 이들에게 적합한 안내서입니다. 본 안내서는 독자의 요구에 가장 적합한 입자 특성 분석 기술이 무엇인지 판단하는 데 도움을 주기 위한 손쉬운 참고일 뿐만 아니라, 입자 특성 분석 입문 기초, 입자 특성 분석 이론 및 측정에 대해 다루고 있습니다. 입자란 무엇인가? 가장 기초적인 수준에서의 입자란, 물질의 개별적인 하위 부분(subportion) 으로 정의될 수 있습니다. 본 안내서의 목적에 따라, 우리는 1 나노미터 미만의 크기부터 수 밀리미터의 크기에 이르는 범위의 물리적 차원을 갖는 고체 입자, 액적(liquid droplet) 또는 기포(gas bubbles)를 포함하도록 입자의 정의를 한정할 것입니다. 입자로 구성되어 있는 가장 일반적인 유형의 물질은 아래와 같습니다. • 분말 및 과립제(예: 안료, 시멘트, 약학 성분) • 현탁액, 에멀전(emulsion) 및 슬러리(slurry)(예: 백신, 우유, 채굴 진흙) • 에어로졸(aerosols) 및 스프레이(spray)(예: 천식 환자용 흡입기, 작물 보호 스프레이) 입자 특성을 측정하는 이유는 무엇인가? 많은 산업 분야에서 통상적으로 입자 특성 분석을 이용하는 이유는 크게 두 가지가 있습니다. 1. 제품 품질 제어 향상 글로벌 경제의 경쟁이 심화되면서, 제품 품질 제어의 향상은 실제로 아래와 같은 경제적인 이득을 가져옵니다. • 제품에 보다 높은 프리미엄 부가 • 고객의 거절 비율 및 주문 손실의 감소 • 규제를 받는 시장에서의 규정 준수 입증 2. 제품, 성분 및 프로세스에 대한 향상된 이해 제품의 품질 제어와 더불어, 입자 특성이 제품, 성분 및 프로세스에 어떻게 영향을 주는가에 대해 더욱 이해하게 됨으로써 • 제품 성능을 향상시키고 • 제조 및 공급 문제를 조정하며 • 제조 프로세스의 효율성을 극대화하고 • 생산량을 증가시키거나 수익률을 향상시키며 • 경쟁에서 앞서 나갈 수 있게 될 것입니다. 입자 특성들 중 중요한 측정 대상은 무엇인가? 화학적 조성과 더불어, 미립자 물질(particulate materials)의 성질 또한 구성 입자의 물리적 특성에 의해 종종 영향을 받습니다. 이는 광범위한 물질 특성들, 예를 들어 반응 및 용해율, 성분들이 얼마나 용이하게 유동하고 혼합하는지, 또는 압축률 및 마모성을 포함하여 물질 특성에 영향을 줄 수 있습니다. 제조와 개발의 관점에서 측정 대상의 특성들 중 가장 중요한 일부 물리적 특성들은 아래와 같습니다: • 입도 • 입형 • 표면 특성 • 역학적 특성 • 전하 특성 • 미세 구조 관심 대상의 물질에 따라, 상기 물리적 특성들 중 일부 또는 그 전부가 중요할 수 있으며, 심지어 상호 연관성을 가질 수도 있습니다(예: 표면적 및 입도). 본 안내서의 용도로서, 우리는 가장 중요하면서도 측정이 쉬운 두 가지 특성 - 입도 및 입형에 대해 집중적으로 설명할 것입니다. 입자 특성
입자 크기 미립자 시료의 가장 중요한 물리적 특성은 입도입니다. 입도 측정은 광범위한 산업 분야에서 통상적으로 수행되고 있으며 종종 많은 제품의 제조시 중요한 매개변수가 됩니다. 입도는 다음과 같은 물질 특성에 직접적인 영향을 줍니다: • 반응성 또는 용해율(예: 촉매제, 정제형 알약) • 현탁액의 안정성(예: 침전물, 페인트) • 전달 효능(예: 천식 환자용 흡입기) • 질감 및 촉감(예: 음식 성분) • 외형(예: 분말 코팅 및 잉크) • 유동성 및 핸들링(예: 과립제) • 점성(예: 비강 분무제) • 충전 밀도 및 다공도(예: 세라믹) 입도를 측정하고 그것이 제품과 프로세스에 어떠한 영향을 주는지를 이해하는 것은 많은 제조업의 성공에 있어서 중요한 역할을 할 수 있습니다. 입도를 어떻게 정의할 것인가? 입자는 3차원 물체이며, 입자가 완전한 구형이 아닌 경우(예: 에멀전 또는 기포)에는 반경 또는 직경과 같은 1차원 수치로는 입자를 완전하게 설명할 수 없습니다. 측정 프로세스를 단순화하기 위해서는 종종 등가 구형(equivalent spheres)의 개념을 이용하여 입도를 정의하는 것이 편리합니다. 이러한 경우, 예컨대 부피나 질량과 같은 실제 입자와 동일한 특성을 갖는 등가 구형의 직경으로 입도를 정의합니다. 상이한 측정 기술은 상이한 등가 구형의 모델을 이용하고 따라서 입자 직경에 대해 정확하게 동일한 결과를 얻을 필요는 없다는 것을 이해하는 것이 중요합니다. 
상기 그림에 도시된 막대 형상의 입자의 경우, 부피 등가 구형은 198μm 의 입자 직경을 갖는데, 이는 실제 차원에서 보면 그리 정확한 서술은 아닙니다. 그러나, 우리는 또한 360μm의 길이와 120μm의 너비를 갖는 동일한 부피의 원기둥으로서 상기 입자를 정의할 수 있습니다. 이러한 접근법은 입자의 크기를 보다 정확하게 서술하며, 예를 들어 공정 또는 취급 과정에서 이러한 입자의 성질을 더욱 잘 이해할 수 있게 해줍니다. 여러 입자 크기 측정 기술은 단순한 1차원의 구형 등가 측정 개념에 기초하며, 이는 종종 필수 응용분야에 대해서는 완전히 충분합니다. 2차원 또는 그 이상의 차원으로 입도를 측정하는 것이 때로는 바람직할 수 있지만 일부 중요한 측정 및 데이터 분석 과제를 만들 수도 있습니다. 따라서 귀사의 응용분야에 가장 적합한 입자 크기 측정 기술을 선택할 때는 신중하게 고려해 볼 것을 권장합니다. 입도 분포 특성 분석하려는 시료가 완전한 단순 분산 형태가 아니라면, 즉 모든 단일 입자가 정확하게 동일한 치수를 갖지 않는다면, 시료는 상이한 크기의 입자의 통계 분포를 가질 것입니다. 이러한 분포는 빈도 분포 곡선 또는 누적(언더사이즈) 분포 곡선 중 어느 하나의 형태로 나타내는 것이 통상적입니다. 가중 분포 입도 분포는 개개 입자의 가중치에 대하여 상이한 방식으로 나타낼 수 있다. 가중치 부여 방법은 사용되는 측정 원리에 따라 달라집니다. 수(number) 가중 분포 이미지 분석과 같은 계수 기술(counting technique)에는 각각의 입자의 크기와는 상관 없이 동일한 가중치가 부여되는 수 가중 분포가 주어집니다. 이는 입자의 절대개수(absolute number)를 아는 것이 중요하거나(예: 외부 입자 검출) 또는 (입자별로) 고해상도가 요구되는 경우에 가장 빈번하게 이용됩니다. 부피 가중 분포 레이저 회절과 같은 정적 광산란 기술에는 부피 가중 분포가 주어집니다. 여기에서, 분포 각각의 입자의 기여(contribution)는 해당 입자의 (밀도가 균일하다면 질량과 동일한) 부피에 관계됩니다, 즉 상대적 기여는 크기의 3승에 비례할 것입니다. 이는 상기 분포가 부피/ 질량의 측면에서 시료의 구성을 나타내고, 그에 따라 포텐셜 비용 또한 나타내므로 상업적 측면에서 매우 유용하게 사용될 것입니다. 광 강도 가중 분포(Intensity weighted distributions) 동적 광산란 기술에서는 광 강도 가중 분포가 주어집니다. 이 분포도에서 각각의 입자의 기여는 해당 입자에 의해 산란된 광의 강도에 관계됩니다. 예를 들어, 레일리 근사(Rayleigh approximation)를 이용하면 매우 작은 입자들에 대한 상대적 기여는 크기의 6승에 비례할 것입니다. 동일한 시료를 상이한 기술로 측정한 입도 데이터를 비교할 때, 측정되어 기록되는 분포의 유형에 따라 매우 상이한 입도 결과가 산출될 수 있다는 것을 아는 것이 중요합니다. 이는 5nm와 50nm의 직경을 갖는 동일한 수의 입자로 구성되어 있는 시료에 대한 아래의 예시를 통해 명확하게 도시되어 있습니다. 수 가중 분포도에서는 보다 미세한 5nm 입자의 존재를 강조하여 상기 2가지 유형의 입자에 동일한 가중치가 부여되는 반면에, 강도 가중 분포에는 더 큰 50nm 입자에 대해 백만 배 더 높은 신호가 나타납니다. 부피 가중 분포는 상기 두 가지 분포의 중간입니다. 동일한 시료에 대한 수, 부피 및 강도 가중 입도 분포의 예시 입도 데이터를 한 유형의 분포에서 다른 유형의 분포로 변환하는 것도 가능하지만, 이를 위해서는 입자의 형태 및 그 물리적 특성들에 대한 특정한 가정이 요구됩니다. 예를 들어, 이미지 분석을 이용하여 측정된 부피 가중 입도 분포가 레이저 회절로 측정된 입도 분포와 반드시 정확하게 일치한다고 기대해서는 안 됩니다. 분포 통계 “세상에는 세 가지 종류의 거짓이 있는데, 바로 거짓말, 새빨간 거짓말, 그리고 통계이다."-Twain, Disraeli 입도 분포 데이터의 해석을 단순화하기 위해, 다양한 통계 매개변수가 계산되고 기록될 수 있습니다. 임의의 주어진 시료에 가장 적합한 통계 매개변수의 선택은, 해당 데이터가 어떻게 사용될 것이며 무엇과 비교될 것인가에 따라 달라집니다. 예를 들어, 시료에서 가장 일반적인 입도를 기록하길 원하는 경우 다음의 매개변수들 중에서 선택하면 됩니다. • 평균(mean) – 개체군의 ‘평균(average)’ 크기 • 중위수(median) – 개체군의 50% 미만/초과하는 크기 • 최빈수(mode) – 가장 높은 빈도수를 갖는 크기 많은 시료에서 종종 나타나는 경우처럼 입도 분포의 형상이 비대칭인 경우, 이 세 가지 값이 아래에 도시된 것처럼 정확하게 동일하지는 않습니다. 평균 분포 데이터가 수집되어 분석되는 방법에 따라 많은 상이한 평균값이 정의될 수 있습니다. 입자 크기 측정에서 가장 일반적으로 이용되는 3 가지 방법이 아래에 설명됩니다. 1. 수 길이 평균(Number length mean) D[1,0] or Xnl 종종 산술 평균(arithmetic mean)이라고 언급되는 수 길이 평균은, 입자의 수가 관심 대상이 되는 분야, 예를 들어 입자 계수 응용분야에서 가장 중요합니다. 수 길이 평균은 시료 내의 입자의 총 수를 알고 있는 경우에 한해서만 계산될 수 있으므로 입자 계수 응용분야로 한정됩니다. 2. 표면적 모멘트 평균(Surface area moment mean) D[3, 2] or Xsv 표면적 평균(Sauter 평균 입경)은 특정 표면적이 중요한 분야, 예를 들어 생물학적이용도(bioavailability), 반응도(reactivity), 용해도(dissolution) 분야와 매우 관련이 있습니다. 표면적 평균은 입도 분포에서 미세한 미립자의 존재에 가장 민감합니다. 3. 부피 모멘트 평균(Volume moment mean) D[4, 3] or Xvm 부피 평균(De Brouckere 평균 입경)은 시료 부피 대부분을 차지하는 해당 입자들의 크기를 반영하기 때문에 많은 시료와 관련이 있습니다. 부피 평균은 입도 분포에서 큰 미립자의 존재에 가장 민감합니다. 표면적 및 부피 평균의 예시가 아래의 입도 분포도에 도시되어 있습니다. 이 시료의 대부분을 구성하는 조대입자(coarse particulates) 의 크기를 모니터링하는 것이 목적이라면, D[4,3]이 가장 적합할 것입니다. 반면, 미세입자 부분을 모니터링하는 것이 실제로 더 중요한 목적이라면, D[3,2]를 이용하는 것이 더 적합할 수 있습니다. 백분위수 레이저 회절로 측정된 것과 같은 부피 가중 입도 분포의 경우, 시료의 주어진 백분율 부피에 대한 최대의 입도에 기초하여 매개변수를 기록하는 것이 편리할 때가 종종 있습니다. 백분위수는 XaB로 정의되며, 여기서 X= 매개변수, D는 주로 직경을 의미하고, a = 분포 가중치, 예를 들어 n은 개체수, v는 부피, i는 광의 강도이며, B = 이러한 입도 미만의 시료 백분율, 예를 들어 50%(때로는 소수, 즉 0.5로 서술되기도 함)입니다. 예를 들어, Dv50은 시료 부피의 50%가 존재하는 곡선 부분 아래에서는 최대의 입경이 되며, 이는 부피 가중 입도 분포의 중위값으로 알려져 있습니다. 가장 널리 기록되는 백분위수는 아래에 빈도수와 누적 도표로 도시된 바와 같이 Dv10, Dv50 및 Dv90 이다. 이러한 3가지 매개변수를 모니터링함으로써, 아래의 입도 분포에 도시된 바와 같이 미세하거나 또는 거대한 입자/응집체(agglomerates) 의 존재로 인하여 발생할 수 있는 분포의 극단적 변화뿐만 아니라 주요 입도에 상당한 변화가 있는지 여부를 확인하는 것이 가능합니다. |
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